Catalizador
Nature Communications volumen 13, Número de artículo: 3467 (2022) Citar este artículo
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La necesidad de dispositivos miniaturizados y de alto rendimiento ha atraído una enorme atención hacia el desarrollo de nanocables de silicio cuántico. Sin embargo, la preparación de cantidades abundantes de nanocables de silicio con la dimensión confinada cuántica efectiva sigue siendo un desafío. Aquí, preparamos nanocables de silicio sub-5 nm altamente densos y alineados verticalmente con relaciones de aspecto de longitud/diámetro superiores a 10 000 mediante el desarrollo de un proceso de grabado con vapor químico sin catalizador. Observamos una reducción de red inusual de hasta un 20 % en nanocables de silicio ultraestrechos y una buena estabilidad a la oxidación en el aire en comparación con el silicio convencional. Además, el material exhibe una banda prohibida óptica directa de 4,16 eV y una banda prohibida de cuasipartículas de 4,75 eV con la gran energía de enlace del excitón de 0,59 eV, lo que indica el importante confinamiento electrónico y de fonones. Los resultados pueden brindar la oportunidad de investigar la química y la física de las nanoestructuras cuánticas de silicio altamente confinadas y pueden explorar sus usos potenciales en nanoelectrónica, optoelectrónica y sistemas de energía.
Los nanocables de silicio (SiNW) se han investigado activamente en las últimas décadas para una amplia variedad de temas, que incluyen nanoelectrónica, optoelectrónica, detección/detección, biotecnología y sistemas de energía1,2,3,4,5,6,7,8,9 . En particular, a medida que el tamaño físico de los dispositivos electrónicos se vuelve pequeño, el efecto de confinamiento cuántico en las características electrónicas emerge significativamente10. Los estudios teóricos y experimentales han confirmado que la banda prohibida indirecta del silicio podría adaptarse a una banda prohibida directa a medida que el diámetro del SiNW se acerca a la longitud de onda de De Broglie de la portadora (1 nm para el electrón)11,12,13. La brecha de banda de estos pequeños nanocables se puede aumentar varios eV por encima del valor total (Eg = 1,12 eV), colocando su fotoluminiscencia en el rango visible14,15.
Los métodos de síntesis de SiNW actuales utilizan el crecimiento de vapor, líquido y sólido (VLS) asistido por nanopartículas de catalizador (VLS)16,17,18,19,20,21,22 o procesos de grabado químico húmedo23,24,25, cuyos diámetros están limitados por el tamaño de la nanopartícula catalizadora26,27. Como resultado, los diámetros típicos de los SiNW formados son bastante grandes (10–100 nm)25,28, donde los efectos del confinamiento 1D pueden ser, en el mejor de los casos, parciales. Si bien hubo éxitos valiosos en la fabricación de diámetros aún más reducidos de SiNW a través del crecimiento de VLS con pequeñas nanopartículas de catalizador27,29,30, el grabado de la cubierta de óxido de SiNW de núcleo y cubierta12 o el crecimiento en fase de solución supercrítica con nanoclusters de Au14, la mayoría de estos métodos de síntesis todavía utilizar nanopartículas catalizadoras que requieran complejos tratamientos de purificación para eliminarlas y que, en el proceso, dañen y dopen los SiNW. Además, los SiNW producidos no están alineados y tienen una baja densidad de crecimiento31,32. Esta podría ser una de las razones clave por las que se sabe mucho menos experimentalmente sobre el silicio 1D cristalino en dimensiones confinadas cuánticas inferiores a 5 nm.
Aquí, informamos sobre un proceso de grabado con vapor químico (CVE) que permite la formación de SiNW ultraestrechos altamente densos y alineados verticalmente. Los SiNW cristalinos de menos de 5 nm de hasta unas pocas decenas de micrómetros de longitud (relaciones de aspecto superiores a 10 000) pueden formarse directamente en obleas de Si sin nanopartículas de catalizador que representen el mecanismo de formación diferente del crecimiento asistido por catalizador y los enfoques de grabado. Los SiNW producidos a través del proceso CVE que se informa aquí exhiben una extraordinaria reducción de la red de hasta un 20 % y una excelente estabilidad a la oxidación sobre el silicio convencional. También informamos ricas propiedades de confinamiento cuántico dentro de un fuerte confinamiento 1D de nanocables de silicio ultraestrechos.
Las imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) en la Fig. 1a-c muestran ejemplos sorprendentes de SiNW ultradensos y alineados verticalmente donde las matrices formadas se parecen mucho a un bosque de nanotubos de carbono de pared simple alineados verticalmente y de alta densidad. El bosque de SiNW dirigido a la superficie se fabrica directamente a partir de la oblea de Si, grabando verticalmente en la superficie plana con una altura de 9 µm después de 1 h de CVE a alta temperatura usando gas SiCl4 en un entorno altamente controlado de Ar y H2 (Fig. 1d y Fig. Suplementaria). . 1). Un examen minucioso (Fig. 1e, f) en la parte inferior de la matriz SiNW muestra que los nanocables muy estrechos están densamente empaquetados con alta uniformidad. Después de 2 h de grabado, los nanocables altamente densos y bien alineados podrían extenderse aún más hasta una altura de 37 µm (Fig. 1g). Estos SiNW se pueden dispersar en solventes como el etanol, y los nanocables aislados se pueden obtener mediante una simple sonicación (Fig. 2 complementaria). La Figura 1h ilustra el proceso CVE inducido por óxido que sintetiza los SiNW ultraestrechos. De acuerdo con los cálculos de concentración de equilibrio, los grabadores dominantes responsables del grabado de Si a 1400 K a presión atmosférica son SiCl4 y HCl (Nota complementaria 1 y Tablas complementarias 1, 2). El grabador de vapor de HCl se genera primero a partir de la descomposición de SiCl4 con la participación de H2 a alrededor de 1400 K, junto con otros compuestos gaseosos (SiCl3, SiCl2 y SiHCl3). El sustrato de silicio inicial tenía una capa de óxido nativo de 2 a 2,5 nm de espesor (Figura complementaria 3a, d). A medida que la temperatura aumentó a 1150 ° C en la atmósfera de Ar, observamos la desorción térmica de la capa de óxido nativo en un espesor de 1 a 2 nm (Figura complementaria 3b, e) 33,34. Cuando el SiCl4 se introdujo a 1150 °C en el reactor CVE, la capa de óxido se grabó de manera no homogénea con HCl hasta formar una estructura de óxido agrupado de alta densidad y porosidad, que actuó como una máscara para permitir que un número controlado de grabadores se difundiera en el Si (Figura complementaria 3c, f y Tabla complementaria 3). De un gran conjunto representativo de imágenes TEM transversales, extraemos las distribuciones de diámetro (gráficos de violín) de poros (2,55 nm en promedio) y grupos de óxido (1,92 nm en promedio) (Fig. 3g complementaria).
a Vistas planas inclinadas, b bajas y c de gran aumento de los SiNW alineados verticalmente. d Imagen SEM de los SiNW alineados verticalmente en la oblea de Si (100) después de 1 h de grabado. e Imagen SEM de gran aumento de la interfaz inferior entre los SiNW y el sustrato de Si grabado. f Imagen ampliada del área rectangular punteada en (e). g Vistas inclinadas de los SiNW alineados verticalmente después de 2 h de grabado. h Ilustración esquemática del proceso de grabado inducido por óxido para fabricar nanocables de Si ultraestrechos.
Luego, el sustrato de Si se graba en estructuras de nanocables con los dos grabadores anisotrópicos principales, vapores de SiCl4 y HCl, utilizando óxido de Si poroso como máscara, produciendo subproductos SiCl2, SiHCl3 y H2 al mismo tiempo. La continuación del proceso CVE anterior conduce a la elongación de nanocables bien alineados. Especulamos que con el aumento de la concentración de oxidante (> 5,5 ppm), los gases oxidantes oxidarán y pasivarán la superficie de los SiNW, lo que facilitará la supervivencia de los nanocables de los vapores del grabador. La aparición de nanocables de alta densidad disminuirá la concentración de grabadores que penetran en la matriz de nanocables y aliviará el grabado lateral de los nanocables, lo que dará como resultado la formación de una matriz de nanocables extendida (Fig. 4a complementaria). Sin embargo, cuando la concentración de gas oxidante está por encima del umbral, toda la superficie de Si se oxidará, lo que dará lugar a una película de óxido densa y continua resistente al grabado (Fig. 4b complementaria). Además, encontramos que el grabado dominante de Si sin formación de nanocables se produjo en una concentración muy baja de O2/H2O (<5 ppm) (Fig. 4c complementaria).
Se utilizó microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) para obtener evidencia directa de la estructura cristalina de los SiNW alineados verticalmente con diámetros inferiores a 5 nm y longitudes de hasta varios micrómetros. Una imagen HRTEM del paquete SiNW en la Fig. 2a muestra franjas de celosía claras de los SiNW, lo que refleja la naturaleza altamente cristalina sin oxidación significativa en la superficie de los nanocables (Nota complementaria 2 y Figura complementaria 5). Las características estructurales de los nanocables se han estudiado más a fondo mediante el patrón de difracción de electrones de área seleccionada (SAED). Los anillos de difracción de SiNW dispersos aleatoriamente se pueden usar para indexar la estructura, y cada radio corresponde exactamente a la distancia interplanar dhkl. Los tres anillos de difracción observados a aproximadamente 2,50, 1,53 y 1,31 Å revelan la presencia de los planos {111}, {220} y {311} de la red cúbica del diamante (grupo espacial Fd3m)35. El parámetro de red calculado es 4,33 Å, que es el 79,7 % del Si a granel (5,43 Å). La gran compresión excesivamente isotrópica de la red de silicio cúbico de diamante bajo presión atmosférica y temperatura ambiente es sorprendente. Al analizar un gran conjunto representativo de imágenes HRTEM (Fig. 2b), extraemos la distribución del diámetro (diagrama de violín) de los nanocables en el rango de 2 a 5 nm (3,44 nm en promedio) con una distribución de tamaño de diámetro estrecha (desviación estándar relativa ~ 20,7%). La mayoría de los nanocables muestran un diámetro comparable o menor que el radio de Bohr del excitón (~5 nm)36,37, un rango de tamaño de efectos de confinamiento cuántico para propiedades ópticas y electrónicas sintonizables. Para corroborar la extraordinaria reducción de la red, hemos realizado un análisis de difracción de rayos X (XRD) en la muestra de SiNW. El patrón XRD de los SiNW alineados verticalmente en el sustrato de Si (100) muestra el cambio de 2θ del plano {111} de 28,45° (Si a granel, tarjeta JCPDS n.° 65–1060) a 32,96°, así como el del plano (220) de 47,31° a 54,99° (Fig. 2c). El pico fuerte (400) a 69,12° surge del sustrato de oblea de silicio (100). La constante de red correspondiente de SiNW es de alrededor de 4,70 Å, lo que reconfirma la reducción de red (13,4 %).
Imágenes HRTEM y patrón SAED de múltiples SiNW cristalinos. b Gráfica de violín que muestra la distribución del diámetro según lo determinado por HRTEM. c Patrón de difracción de rayos X de los SiNW alineados verticalmente en (100) sustrato de Si. El pico fuerte (400) proviene del sustrato de oblea de silicio (100). d La relación entre la reducción de la red y el diámetro de los SiNW. e HRTEM e imágenes FFT correspondientes de un nanocable de Si individual. f Ilustración esquemática de la orientación del cristal de (100) SiNW alineados verticalmente en (100) sustrato de Si observado desde la dirección <110> con un borde relativamente rugoso.
Past studies have shown that etching rates in silicon wafers are sensitive to local strain38. Specifically, tensile strains result in significantly faster etching rates38. We hypothesize that sustained nanowires formation following initial etching, therefore, requires exposed surfaces with tensile strains, that are stabilized by lattice contraction of the bulk lattice. The large lattice contraction we observe can arise due to the increasing need for tensile strained surfaces as the nanowire size decreases. For low-dimensional crystals, surface stresses and related surface reconstructions (e.g., dimerization in silicon) can lead to residual strains that can become significant as the size approaches a few nanometers39,40,41, nanowires. Phys. Rev. B 75, 041305 (2007)." href="/articles/s41467-022-31174-x#ref-CR42" id="ref-link-section-d173946307e1106"> 42. En casos extremos, pueden resultar en deformaciones elásticas no lineales, superelasticidad e incluso transformaciones de fase reticular43,44,45. La dependencia del tamaño de las deformaciones de la red es una firma de estos efectos, y para ver si la contracción que observamos se correlaciona con el tamaño del nanocable, analizamos varias imágenes HRTEM de SiNW a lo largo de su longitud. La Figura 2d muestra que la reducción de la red (%) aumenta con la disminución del diámetro del nanocable local, D, y el aumento es aproximadamente lineal, es decir
con la reducción neta en el rango de 13-20%. Tenga en cuenta que existe una fluctuación considerable en la contracción de la red medida en un diámetro fijo, que puede atribuirse a la morfología ondulada de los nanocables colocados al azar. Además, los grabadores atacan y eliminan agresivamente los átomos de Si de la superficie, lo que provoca un diámetro ligeramente no uniforme del nanocable y también contribuye a la complejidad de la evaluación. La dependencia del tamaño sugiere un efecto de superficie como el origen de la estabilización de la contracción de la red, con la ayuda adecuada de una vía de grabado inducida por el estrés para la formación de grupos de nanocables de superficie de Si y una vaina de subóxido de Si atómicamente delgada que se amplifica a medida que se acerca el diámetro del nanocable. unos pocos nanómetros46,47 (Fig. 5 complementaria). La combinación de la caracterización XRD, las mediciones TEM de las franjas de la red junto con las direcciones axial y radial, y la dependencia del tamaño de la contracción muestran que la celda unitaria del nanocable permanece cúbica tras la contracción. Por lo tanto, el nanoalambre se comprime uniformemente en dirección axial y radial (y, por lo tanto, también azimutal), con las tensiones resultantes escaladas por las relaciones de Poisson. Atribuimos este estado de tensión hidrostática a la química de la reacción de grabado, probablemente estabilizada por la capa de óxido que se forma a raíz de las reacciones superficiales, y delegamos un análisis más detallado de la estabilidad de los nanocables comprimidos a un estudio posterior.
Para profundizar más, las imágenes HRTEM registradas a lo largo del eje de la zona [110] de los SiNW cristalinos y perpendiculares al eje largo del nanocable revelan franjas de los planos {111}. HRTEM de múltiples nanocables individuales muestra los SiNW alineados verticalmente con el espaciado interplanar correspondiente d111 de alrededor de 0,26 nm (Fig. 2e y Fig. 6 complementaria). Las imágenes de transformada rápida de Fourier (FFT) correspondientes revelan que la dirección de formación del nanocable es [100], que es la misma orientación que la oblea de silicio inicial. Esta técnica de grabado muestra una pequeña dependencia de las características de dopaje de los sustratos de Si, es decir, los SiNW se pueden derivar de obleas de Si de tipo n, tipo p y tipo p altamente dopadas (Fig. 7 complementaria). Como se muestra en la Fig. 2e, la rugosidad a escala atómica de la superficie de SiNW se observa comúnmente. La morfología rugosa de las paredes laterales de SiNW puede causar la dispersión de electrones y/o fonones48. El grabado anisotrópico de la superficie de Si depende de las tasas de eliminación de los átomos de Si asociadas con la teoría de la fuerza del back-bond49,50. Específicamente, las superficies {100} tienen solo dos enlaces conectados al sustrato, mientras que las otras superficies, como las superficies {111}, tienen tres. El efecto de debilitamiento de los enlaces posteriores de Si debido a la unión de los átomos de Si de la superficie con el Cl− es más sustancial para las superficies {100}. Además, las energías superficiales del Si {100}, {110} y {111} son 1,99, 1,41 y 1,15 J cm−2, respectivamente51. El plano de Si {100} con mayor energía superficial y densidad de enlace superficial (1,36 × 1015 cm−2) proporciona más puntos de reacción, lo que provoca una tasa de eliminación de átomos de Si mucho más rápida y el grabado anisotrópico <100> (Fig. 2f).
Se utilizó espectroscopia Raman con una longitud de onda de excitación de 532 nm para distinguir la huella estructural de los SiNW ultraestrechos. Todas las mediciones se realizaron con baja potencia de láser y temperatura ambiente para eliminar los efectos del calor (Figuras complementarias 8, 9 y Tablas complementarias 4, 5). La Figura 3a compara los espectros Raman de Si y SiNW a granel caracterizados con la misma energía de excitación pero con diferentes tiempos de exposición. El Si cristalino a granel muestra un pico Raman representativo a 520 cm−1 debido a la dispersión de los fonones ópticos de primer orden52. Sin embargo, en nuestros SiNW, el pico Raman correspondiente se desplazó hacia el rojo casi 15 cm−1 en comparación con el Si a granel. Su ancho de línea se amplió (FWHM de 12,4 cm−1) y la forma de la línea se volvió asimétrica52,53,54,55. El corrimiento al rojo de los espectros de segundo orden del modo de fonón acústico transversal (2TA, de 302 a 290 cm−1) y el modo de fonón óptico transversal (2TO, de 969 a 933 cm−1) también se han observado en SiNW. Estos cambios descendentes del número de onda de los picos Raman se pueden atribuir principalmente a los efectos de confinamiento de fonones dominados por la reducción del diámetro52,53,54,56. Cuando el tamaño del cristal se reduce a la nanoescala, la regla de conservación del momento se relaja y la dispersión de fonones no se limita al centro de la zona de Brillouin, mientras que también se considerará la dispersión de fonones cerca del centro56. Cuanto más pequeño es el tamaño del cristal, mayor es el número de onda que se desplaza hacia abajo, y más asimétrico y más amplio se vuelve el pico Raman53.
un resultado de caracterización Raman que muestra picos claros de SiNW con corrimiento al rojo. b Espectro de fotoluminiscencia ultraestrecho disperso en etanol con energía de excitación de 5,17 eV. c Fotografías de los SiNW fabricados en dispersión de Si y SiNW en etanol bajo luz ultravioleta. d Los espectros combinados de UPS e IPES muestran la banda prohibida de cuasipartículas de SiNW con las compensaciones de banda de conducción/valencia. e Espectro de absorción UV-vis de SiNW. El diagrama de Tauc indica la transición de banda prohibida directa para los SiNW. f Diagrama de nivel de energía de los SiNW derivados de UPS, IPES y PL. Eg,t, Eg,opt y Eb son banda prohibida de transporte, banda prohibida óptica y energía de enlace, respectivamente.
It is known that as the diameter of SiNWs approaches the carrier de Broglie wavelength, the bandgap of SiNW is renormalized due to quantum confinement effects11,57. It is also expected that sub-critical diameter SiNWs exhibit a direct bandgap silicon nanowires. J. Appl. Phys. 119, 015702 (2016)." href="/articles/s41467-022-31174-x#ref-CR58" id="ref-link-section-d173946307e1404"> 58, que aumenta a medida que disminuye el diámetro del nanocable independientemente de la terminación de la superficie13. A medida que se reduce el diámetro, la banda prohibida del nanocable se amplía gradualmente y se desvía de la del Si12 a granel. Como se muestra en la Fig. 3b, utilizando una longitud de onda de excitación de 240 nm (5,17 eV) a temperatura ambiente, los nanocables ultrafinos muestran un pico de fotoluminiscencia (PL) fuerte centrado en 3,50 eV y un pico de hombro débil en 3,8 eV. Con respecto a la banda prohibida indirecta de Si cristalino a granel de 1,12 eV59, el pico PL se ha desplazado significativamente hacia el azul, lo que puede evidenciar la banda prohibida renormalizada de los SiNW. En la Fig. 3c, se confirma que las emisiones de luz azul bajo luz ultravioleta (4,88 eV) tanto de los SiNW fabricados en el sustrato de Si como de los SiNW dispersos en etanol corresponden a la energía de emisión del espectro PL.
Se emplearon la espectroscopia de fotoemisión ultravioleta (UPS) y la espectroscopia de fotoemisión inversa (IPES) para investigar la densidad de estado (DOS) de los SiNW ultraestrechos y su posición energética de banda de valencia máxima (VBM) y banda de conducción mínima (CBM). Para identificar la característica del DOS de los SiNW ultraestrechos y su oxidación superficial, se midió el SiO2 nativo como referencia. En ambos casos, las características de valencia aparente de O 2p se observaron alrededor de 7–9 eV para UPS y −3 ~ −4 eV para IPES en la Fig. 3d. A partir de eso, se obtuvo el DOS de los SiNW internos, y sus inicios de nivel centrados alrededor del nivel de Fermi se encontraron en la energía de enlace de 4,35 eV para el VBM y 0,40 eV para el CBM, lo que indica una banda prohibida de cuasipartículas de 4,75 eV para el SiNW ultraestrechos. La combinación de espectros de UPS e IPES reconfirma la renormalización de la banda prohibida, ya que indica directamente el DOS de SiNW. Además, no pudimos observar características notables entre el inicio de VBM y CBM, lo que posiblemente sugiera que la densidad muy baja o la ausencia de un estado de brecha proviene del defecto o las impurezas dentro del margen de error experimental60,61,62,63. Sin embargo, se debe seguir investigando para obtener una comprensión integral de los defectos e impurezas dentro de los SiNW. Para determinar la energía de banda prohibida óptica, se obtuvo el gráfico Tauc (Fig. 3e, Nota complementaria 3) del espectro de absorción UV-vis. Se extrajo una banda prohibida óptica directa de 4,16 eV para los SiNW extrapolando la región lineal a la abscisa de la energía fotónica. Además, en la Fig. 3f, se estimó la gran energía de unión del excitón de 0,59 eV, que es una de las huellas dactilares de los efectos de confinamiento cuántico, comparando la banda prohibida óptica de los SiNW derivados del espectro de absorción con la banda prohibida de las cuasipartículas (\( {E}_{b}={E}_{g,t}-{E}_{g,{{{{{\rm{opt}}}}}}}\)). Sorprendentemente es ca. 100 veces superior a la del Si a granel (0,0055 eV)64. Suponemos que este gran aumento de la banda prohibida de cuasipartículas de 4,75 eV y la energía de unión de excitones de 0,59 eV pueden deberse a una combinación de diferentes factores, incluida la dimensión de confinamiento cuántico altamente eficaz11,57, la extraordinaria reducción de red (aumento de la brecha de energía debido a a la reducción de la distancia interatómica)65,66,67,68, y el efecto de pantalla dieléctrica de la estructura de núcleo-carcasa de Si/SiOx de SiNW65,66.
Para investigar la estabilidad de los SiNW en el aire, los SiNW se expusieron al aire ambiente (temperatura ambiente de 22 °C, humedad relativa del 40 al 50 %) durante un máximo de dos meses sin ninguna modificación/terminación de la superficie, y se registraron imágenes HRTEM de los SiNW. en consecuencia (Fig. 4a). Los SiNW recién preparados muestran franjas de celosía claras sin una capa de óxido amorfo perceptible. Después de 7, 30 y 60 días en el aire, la misma superficie de SiNW se oxidó lentamente y el espesor de óxido estimado (y el diámetro del núcleo de silicio medido correspondiente) fue de 5,0 Å (3,75 nm), 12,8 Å (3,03 nm) y 14,9 Å (2,84 nm), respectivamente. Como se muestra en la Fig. 4b, la tasa de oxidación superficial de los SiNW disminuye con el tiempo, posiblemente debido a un efecto de oxidación autolimitado causado por la interfaz Si/SiOx46,47,69. Se ha informado que cuando el Si a granel se escindió y se expuso al aire (25 °C, humedad relativa del 30 al 50 %), la superficie del silicio se oxidó inmediatamente, formando un espesor de 11 a 13 Å de óxido de silicio en 24 h 70. Además, el silicio pasivado con hidrógeno también mostró una oxidación superficial de hasta 7,6 Å después de 24 h y 11 Å en dos semanas en el aire70. Durante los primeros siete días en el aire ambiente, la tasa promedio de crecimiento de óxido de nuestros SiNW ultraestrechos fue de alrededor de 0,7 Å por día, que es al menos un 58 %70 y un 25–43 %70,71 más bajo que la tasa de oxidación de los productos a granel y Si pasivado con hidrógeno, respectivamente.
a Imágenes HRTEM que muestran la estabilidad del nanocable de Si ultraestrecho sujeto a la exposición al aire a temperatura ambiente. Tenga en cuenta que se observó el SiNW idéntico en HRTEM para diferentes duraciones de tiempo. Se miden los tamaños de los núcleos de Si cristalino. b Espesor del óxido en función del tiempo de exposición al aire ambiente70,71.
En este estudio, demostramos una síntesis sin catalizador de SiNW de alta densidad, alineados y por debajo de 5 nm mediante el desarrollo de un proceso de grabado de silicio en fase de vapor. Los SiNW están orientados a lo largo de la dirección [100], con una reducción de red significativa del 13 al 20 %, lo que posiblemente mejoró la estabilidad de los nanocables contra el grabado y la oxidación. Estos SiNW de menos de 5 nm con una reducción de red extraordinaria manifiestan efectos significativos de confinamiento electrónico y de fonones, que podrían ser beneficiosos para posibles aplicaciones en nanoelectrónica y optoelectrónica, como transistores72,73 y biosensores3,74. Además, las películas macroscópicas que contienen miles de millones de estos pequeños SiNW en una forma altamente alineada también pueden ser un sistema de material prometedor para sensores de gas/químicos75, ánodos en baterías de iones de litio5,76 y litio-azufre77, y células solares78,79,80,81 ,82, donde es deseable un fuerte confinamiento cuántico, así como un área superficial ultra alta de silicio.
La fabricación de SiNW de alta densidad y bien alineados con diámetros inferiores a 5 nm y hasta unas pocas decenas de micrómetros de longitud se logró en obleas de Si mediante el desarrollo de un proceso de grabado de silicio con vapor químico que utiliza gas de tetracloruro de silicio (SiCl4) en un Ambiente altamente controlado de argón (Ar) e hidrógeno (H2) a 1000–1150 °C. La oblea de Si estaba ubicada en el centro de un horno. En un proceso de fabricación típico, la cámara de reacción se bombeó hasta una presión base del orden de 10−2 Torr y se rellenó con gas Ar de ultra alta pureza (500 sccm) hasta la presión atmosférica. Cuando la temperatura de la cámara alcanza los 1000–1150 °C, se introduce vapor de SiCl4 en la cámara burbujeando 20 sccm de gas Ar balanceado con H2 al 5–10 % a través de un borboteador de vidrio. Después del grabado, se hizo fluir un flujo de 500 sccm de gas Ar de ultra alta pureza a través de la cámara para ayudar a enfriarla.
La caracterización de la morfología de SiNW se realizó utilizando un microscopio electrónico de barrido por emisión de campo térmico (Supra 25 FE-SEM, Zeiss). Para el análisis estructural se utilizó un microscopio electrónico de transmisión con corrección de aberraciones (TEM, FEI Titan Themis 300) para obtener una estructura de silicio cristalino directo. La composición química de los nanocables se determinó mediante el espectrómetro de rayos X de dispersión de energía (EDS) conectado a TEM. Los SiNW se dispersaron en etanol (alcohol reactivo, anhidro, ≤0,005 % de agua, Sigma-Aldrich) y se dejaron caer sobre una capa de carbono ultrafina (3 nm) sostenida por una rejilla de cobre y carbono de encaje (Ted Pella, inc.). Las muestras de la sección transversal de TEM se prepararon utilizando un sistema de doble haz SEM/haz de iones enfocados (FIB) con un haz de iones de Ga. Para proteger la superficie superior de la muestra de la sección transversal, primero se depositó una capa de Pt de 200 nm de espesor mediante haz de electrones y seguida de una capa de deposición de Pt de haz de iones de 2 μm de espesor. Se utilizó un haz de iones de Ga de 30 kV para hacer los patrones de sección transversal de corte preliminar y limpieza. Se utilizó un haz de iones de Ga de 5 kV para el pulido final de la sección transversal. Se tomaron imágenes TEM de alta resolución (HRTEM) a 300 kV y se realizaron mapeos EDS en modo STEM. Para investigar la resistencia a la oxidación de los nanocables en el aire, se registraron imágenes HRTEM en los mismos nanocables después de exponer la rejilla anterior al aire ambiente durante diferentes períodos de 1 semana a 2 meses. ImageJ se utilizó para la reducción del ruido de fondo de las imágenes HRTEM. El espectro XRD de SiNW en sustrato de Si se registró mediante un difractómetro de rayos X de alta resolución (Rigaku SmartLab) con radiación Cu Kα (λ = 1,54 Å) utilizando escaneos theta-2theta. La espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) se realizó en los nanocables con un espectrómetro XPS (Thermo Fisher Scientific K-Alpha+). Los SiNW se dispersaron primero en etanol y luego se dejaron caer sobre un sustrato de grafito pirolítico altamente orientado (HOPG). Las mediciones ópticas se realizaron utilizando un espectroscopio Raman (Jobin Yvon HR800, Horiba) y fotoluminiscencia (espectrofotómetro de fluorescencia Hitachi F7000). Para la muestra Raman, se eligió como sustrato una hoja de afeitar de acero inoxidable, que no tiene picos fuertes cerca de los picos típicos de Si en alrededor de 300, 520 y 960 cm−1. Luego, los SiNW se recolectaron de la superficie del sustrato de Si grabado, se dispersaron dentro de etanol mediante un proceso de sonicación débil y se colocaron en el sustrato para la medición de Raman. Para reducir los efectos del calentamiento por el láser, se recopilaron datos de dispersión Raman en la región de bajo flujo láser P = 1,87 mW, donde la forma de la banda es independiente de P. Para la muestra de PL, los SiNW se dispersaron en etanol mediante sonicación y se excitaron. a una longitud de onda de 240 nm. El examen de emisión de luz se llevó a cabo en dispersión de SiNW en una cubeta de cuarzo UV bajo una fuente de luz UV (lámpara UV, 254 nm) en una habitación oscura. Los SiNW en el sustrato de Si y la dispersión de SiNW en el solvente de etanol se usaron como muestras, con la oblea de Si como referencia. Las mediciones de UPS se realizaron utilizando PHOIBOS 150 hemisphere (SPECS GmbH) con una lámpara de descarga He I (hν = 21,22 eV) como fuente de excitación. El IPES se realizó en el modo isocromático utilizando un cañón de electrones de baja energía con un cátodo de BaO y un filtro de paso de banda de 9,5 eV (SrF2 + NaCl). La resolución de UPS de 100 meV e IPES de 750 meV se determinaron midiendo el borde de Fermi de una película de Au limpia. La energía de enlace de los espectros presentados se calibró con respecto al nivel de Fermi. Para evitar la carga de la muestra, los SiNW se prepararon sobre un sustrato HOPG mediante métodos de recubrimiento por rotación mediante dispersión de etanol. La transmitancia de los nanocables se midió con el espectrofotómetro JASCO V-770 UV-vis. Para preparar la muestra, se fabricó una película delgada de SiNWs mediante dispersión de etanol sobre un sustrato de cuarzo, cuya señal se sustrajo posteriormente del espectro.
Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles en el manuscrito, su información complementaria, o del autor correspondiente a pedido. Los datos de origen se proporcionan con este documento.
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Agradecemos a G. Gilmer (CSM) y A. Chiramonti (NIST) por las discusiones y a Y. Jung (KAIST) y M. Woo (KAIST) por sus útiles aportes sobre las mediciones de PL y XRD. Este trabajo cuenta con el apoyo parcial del Departamento de Ingeniería Industrial y Mecánica de la Universidad del Noreste, el Programa de I+D Fundamental para la Tecnología Básica de Materiales del Ministerio de Economía del Conocimiento (MKE), el Programa del Centro de Desarrollo de Investigación Global (NRF-2015K1A4A3047100), el Ministerio de Ciencia y TIC ( Grant No. NRF-2020R1A2C2009378) y Brain Pool Program (NRF-2020H1D3A2A0106056) a través de la Fundación Nacional de Investigación de la República de Corea. MU reconoce el apoyo de los recursos de supercomputación disponibles a través del Centro de Computación de Alto Rendimiento Verde de Massachusetts (MGHPCC) y una subvención del Programa DMR CMMT de la Fundación Nacional de Ciencias (No. 1106214). HW reconoce el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (Subvención No. 12172347) y los Fondos de Investigación Fundamental para las Universidades Centrales (Subvención No. WK2480000006).
Estos autores contribuyeron por igual: Sen Gao, Sanghyun Hong.
Departamento de Ingeniería Mecánica e Industrial, Northeastern University, Boston, MA, EE. UU.
Sen Gao, Sanghyun Hong, Juyeon Seo, Hyehee Kim, Moneesh Upmanyu y Yung Joon Jung
Instituto de Ciencia y Tecnología de Corea, Seúl, República de Corea
Parque Soohyung y Ji Young Byun
Departamento de Ingeniería Energética, Universidad Nacional de Gyeongsang, Jinju, República de Corea
Hyun Young Jung
Instalación de nanocaracterización avanzada Kostas, Instituto de Investigación Kostas, Universidad Northeastern, Burlington, MA, EE. UU.
Wentao Liang y Yung Joon Jung
Centro Nacional Nano Fab, Instituto Avanzado de Ciencia y Tecnología de Corea, Daejeon, República de Corea
Yonghee Lee y Chi Won Ahn
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Kiwoong Kim y Yeonjin Yi
Laboratorio clave CAS de comportamiento mecánico y diseño de materiales, Departamento de Mecánica Moderna, Universidad de Ciencia y Tecnología de China, Hefei, China
Wang Hai Long
División de Materiales Avanzados, Instituto de Investigación de Tecnología Química de Corea, Daejeon, República de Corea
Sung Goo Lee
Departamento de Física, Universidad de Ciencias de Tokio, Tokio, Japón
Yoshikazu Homma
Departamento de Física, Física Aplicada y Astronomía, Instituto Politécnico Rensselaer, Troy, NY, EE. UU.
Humberto Terrones
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YJJ, SG, SH, HYJ y SGL concibieron la idea y diseñaron los experimentos. SH, SG y JS realizaron los experimentos y fabricaron los nanocables de silicio. SG, SH y WL realizaron las caracterizaciones TEM y EDS. SP, KK e YY realizaron las caracterizaciones de UPS e IPES. YL y CWA realizaron las caracterizaciones PL y XPS. SG y JYB realizaron los cálculos de equilibrio. YJJ, SG, SH, WL, HT, HYJ, SP, YL, HK, HW y MU analizaron los datos. YJJ y SG escribieron el borrador original. Todos los autores contribuyeron a las discusiones sobre el experimento y la preparación del manuscrito.
Correspondencia a Yung Joon Jung.
La invención descrita en este documento es objeto de una patente (US 9840774 B2) el 12 de diciembre de 2017. Los autores declaran que no tienen más intereses en competencia.
Nature Communications agradece a Walter M. Weber y a los otros revisores anónimos por su contribución a la revisión por pares de este trabajo.
Nota del editor Springer Nature se mantiene neutral con respecto a los reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.
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Gao, S., Hong, S., Park, S. et al. Síntesis sin catalizador de matrices de nanocables de silicio de menos de 5 nm con contracción de red masiva y banda prohibida amplia. Nat Comun 13, 3467 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-31174-x
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Recibido: 29 julio 2021
Aceptado: 29 de mayo de 2022
Publicado: 20 junio 2022
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