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Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 6518 (2023) Citar este artículo

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Debido a la gran cantidad de aplicaciones industriales de los óxidos conductores transparentes (TCO), este estudio se centra en uno de los óxidos metálicos más importantes. El método de pulverización catódica RF-magnetrón se utilizó para fabricar películas delgadas de NiO sobre sustratos de cuarzo y silicio a temperatura ambiente bajo flujo de argón y oxígeno. Las muestras pulverizadas se templaron en atmósfera de N2 a 400, 500 y 600 °C durante 2 horas. Usando las micrografías AFM y el software WSXM 4.0, se calcularon los parámetros básicos de la superficie, incluida la rugosidad cuadrática media, la rugosidad promedio, la curtosis, la asimetría, etc. Los parámetros de superficie avanzados se obtuvieron mediante la entropía de Shannon a través de un algoritmo desarrollado, y la densidad espectral de potencia y la sucolaridad fractal se extrajeron mediante métodos relacionados. Las propiedades ópticas se estudiaron utilizando un espectro de transmitancia para lograr la banda prohibida óptica, el coeficiente de absorción, la energía de Urbach y otros parámetros ópticos. Las propiedades de fotoluminiscencia también mostraron resultados interesantes de acuerdo con las propiedades ópticas. Finalmente, las caracterizaciones eléctricas y las mediciones I-V del dispositivo de heterounión NiO/Si demostraron que puede usarse como un buen dispositivo de diodo.

Como óxido de metales con alta densidad de portador libre, excelente conductividad eléctrica y alta transmitancia óptica en el espectro UV-VIS-NIR, se introducen óxidos conductores transparentes (TCO)1. Tienen muchas aplicaciones dependiendo de sus valores de conductividad eléctrica. Actualmente, los TCO más ampliamente estudiados y comercialmente utilizados son ITO (Sn:In2O3), FTO (F:SnO2) y materiales basados ​​en ZnO2, que tienen conductividad de tipo n. Debido al uso generalizado de TCO en la fabricación de uniones pn transparentes y en células solares orgánicas, es muy importante estudiar su tipo p3.

Entre los materiales semiconductores de tipo p que son tecnológicamente importantes con la energía de banda prohibida especial en el rango de 3,6–4 eV, se debe considerar en particular el óxido de níquel (NiO)4,5,6, los TCO de tipo p son muy importantes y el NiO es delgado Las películas debido a características específicas como la estabilidad superior han atraído mucho la atención recientemente. Se han utilizado como material antiferromagnético7, material para dispositivos de visualización electrocrómicos8, dispositivos fotovoltaicos, supercondensadores electroquímicos, reflectores de calor, células fotoelectroquímicas, células solares y muchos dispositivos optoelectrónicos9 y material de capa funcional para sensores químicos10.

Las propiedades de las nanopartículas y las películas delgadas presentan características muy interesantes en comparación con las propiedades del material a granel11. Por lo tanto, se han utilizado varias técnicas especialmente para la síntesis de películas delgadas y nanoestructuras de NiO, como la pirólisis por pulverización12, la deposición química de vapor mejorada con plasma13 y la pulverización catódica reactiva10. Entre ellos, la pulverización catódica reactiva ha sido la más utilizada. La pulverización catódica con magnetrón reactivo de RF, entre una variedad de métodos, es un proceso simple14 pero un método altamente efectivo para preparar películas delgadas de NiO debido a su control más fácil de varios parámetros como la potencia15, la presión parcial de oxígeno16 y la temperatura del sustrato17. La película delgada de NiO se puede preparar en varias formas, como nanocables y nanofibras18, nanotubos19, hemisferios huecos20, nanoflores21, estructuras similares a cactus22 y nanoláminas23.

En general, en los estudios que involucran la morfología de las superficies, la microscopía de fuerza atómica (AFM) está presente, ya que permite evaluar las propiedades físicas, con alta precisión, de las superficies para aplicaciones tecnológicas. Así, por su sensibilidad y precisión, la técnica AFM proporciona estudios morfológicos a través de los mapas topográficos que genera el escaneo, proporcionando varios parámetros morfológicos24,25,26 y densidad de espectro de potencia (PSD)26, facilitando la caracterización de superficies a micro o nanoescala. El estudio de la distribución de alturas topográficas y su complejidad espacial en superficies de interés tecnológico ha brindado un gran apoyo en la optimización y fabricación de superficies con propiedades físicas mejoradas, por ejemplo, fricción, adherencia, humectabilidad, porosidad superficial, etc. Dichos análisis permiten una optimización del proceso de fabricación de películas delgadas y han sido ampliamente utilizados en el estudio de la superficie de películas delgadas de interés tecnológico. En nuestro manuscrito, se observó que la disminución del tamaño de los cristalitos genera superficies más rugosas, sin embargo, con patrones espaciales más homogéneos, lo que indica correlaciones de largo alcance. Este hecho es importante porque otros trabajos han demostrado que las superficies con patrones espaciales con una distribución más homogénea son menos propensas a fallas, por ejemplo, desgaste y grietas. Además, se verificó, a través de parámetros fractales y fractales avanzados, que las superficies más rugosas presentan patrones espaciales más uniformes y una percolación superficial aproximadamente ideal, confirmando el aumento de la homogeneidad topográfica conforme aumenta la temperatura de recocido.

En este trabajo, se prepararon películas delgadas de NiO mediante el método de pulverización reactiva de RF y se estudió el efecto de la temperatura de recocido en la estructura y las propiedades eléctricas. También estudiamos parámetros estadísticos relacionados con las superficies de estas películas delgadas usando imágenes topográficas obtenidas por la técnica AFM. Cabe mencionar que todos los parámetros presentados en este trabajo están de acuerdo con la norma internacional ISO 25178-2:2012. Para completar el estudio morfológico, hicimos uso de otros dos parámetros fractales, que fueron la entropía superficial y la succolaridad fractal. Por tanto, nuestro trabajo se centra en el análisis estructural, morfológico 3D y óptico de las películas de forma que se pueda obtener un análisis completo de la relación óptico-morfológico-estructural de las películas, que creemos de gran importancia para la optimización de los procesos de fabricación de estas películas delgadas.

Sistema de pulverización catódica RF-magnetrón utilizado para la síntesis de películas delgadas de NiO sobre sustratos de cuarzo y silicio. El objetivo de pulverización catódica era níquel metálico con una pureza del 99,99%. Antes del proceso de deposición, el objetivo se limpió mediante pulverización catódica previa durante 12 min. Los sustratos (10 × 20 mm2) se limpiaron con ondas ultrasónicas en ambiente con acetona y alcohol, respectivamente. Las películas se depositaron a temperatura ambiente a una presión base de 2 × 10–5 mbar mediante bombas rotativas y turbo mientras que la presión de trabajo se fijó en 3 × 10–3 mbar mediante la introducción de argón (70 %) y oxígeno (30 %). La mejor potencia de RF obtenida se fijó en 110 W. Después de eso, se inició el recocido en atmósfera de N2 a 400, 500 y 600 °C durante 2 h con una velocidad de 10 °C/min y luego se enfriaron a temperatura ambiente. sin ninguna interferencia. Nuestro objetivo era obtener un diodo así como una celda solar transparente, lo que se logró a temperaturas de 400, 500 y 600 °C27,28. Los detalles de la deposición se muestran en la Tabla 1.

Después de eso, las películas de NiO depositadas sobre sustrato de silicio (Si/NiO) se cargaron por separado en el sistema de pulverización catódica para hacer contactos frontales de metal platino. Durante el proceso se utilizó una máscara de sombra con puntos circulares de 1,0 mm de diámetro. Después de la formación del contacto frontal, todo el lado posterior de Si de la muestra se recubrió con aluminio mediante un sistema de pulverización catódica. Los metales platino y aluminio se utilizaron para obtener un comportamiento de contacto de tipo óhmico. Por lo tanto, nuestro objetivo es estudiar solo el comportamiento de rectificación de la heterounión p-NiO/n-Si.

El perfilómetro DEKTAK3 midió el espesor de las películas. La difracción de rayos X (XRD) se llevó a cabo en un difractómetro STOE-XRD utilizando la línea Cu-Kα (λ = 0,15406 nm) en el rango de 10 a 90 grados. La micrografía de microscopía de fuerza atómica (AFM) en modo de contacto se realizó con un instrumento Auto probe CP de Park Scientific. Las micrografías se realizaron en modo contacto, teniendo un área de 1 × 1 µm2 y una resolución de 256 × 256 píxeles cada una. Se aplicó el espectrofotómetro Varian Cary-500 para las propiedades ópticas y también se examinaron las propiedades de fotoluminiscencia mediante el espectrómetro Cary Eclipse con una longitud de onda de excitación de 320 nm. Los cálculos eléctricos se realizaron mediante medición de corriente-voltaje mediante simulador solar (SIM-1030) y Palm Sense. La curva IV se calculó bajo 1000 W/m2 de fuente de luz para heterounión Si/NiO. Todas las mediciones se realizaron a temperatura ambiente.

Los parámetros de la superficie, como la rugosidad cuadrática media (Sq), la rugosidad promedio (Sa), la curtosis (Sku) y la asimetría (Ssk), que fueron la base para el análisis de la superficie morfológica de la muestra, estaban de acuerdo con la norma ISO 25178-2. : estándar de 2012. Estos parámetros se describieron en gran medida en las Refs.29,30,31. Para computar esos parámetros se empleó el software WSXM 4.032. Además, también evaluamos la discontinuidad de la distribución de altura a través de la homogeneidad topográfica, y esto puede investigarse a través de la entropía de Shannon. Como ningún software comercial proporciona estas medidas, obtuvimos este parámetro a través de un algoritmo desarrollado por Matos et al.33. Entonces, de acuerdo con la Ec. (1), se utilizó la entropía de Shannon para calcular la entropía de superficie34

donde pij es la probabilidad de tener o no tener valores atípicos en términos de alturas. Usando la Ec. (2), se normalizó la entropía para obtener patrones de distribución de altura uniformes y no uniformes:

en esta ecuación, \(E_{\max }^{(2)}\) es la superficie con patrones mínimos uniformes y \(E_{\min }^{(2)}\) es la superficie con patrón no uniforme. En este trabajo, calculamos los valores de \(E_{\max }^{(2)}\) que estaban representados por el símbolo E.

También se obtuvo el PSD de las muestras, calculándose mediante el método de conteo de cajas por el software WSXM, y a partir de una gráfica linealizada de los PSD se obtuvieron los Coeficientes de Hurst (HC) de los espectros mediante la Ec. (3):

Finalmente, se extrajo la Fractal Succolarity (FS) mediante un algoritmo desarrollado en lenguaje R, ya que ningún software comercial de FS proporciona este parámetro. FS se obtuvo a través de la Ec. (4)35:

dir es la dirección de entrada del agua, T(k) son cajas de igual tamaño T(n), Po(T(k)) es el porcentaje de ocupación, PR es la presión de ocupación y pc es la posición del centroide (x, y) de presión aplicada a la caja calculada.

Como se muestra en la Fig. 1, las películas delgadas de NiO se hicieron más claras a medida que aumentaba la temperatura de recocido, lo que podría deberse a los cambios estequiométricos de las películas delgadas de NiO27. Debido al cambio de temperatura de recocido, la velocidad de reacción cambia con la variación de la cantidad de átomos de níquel.

Películas delgadas de NiO depositadas sobre Si y Cuarzo.

Los cambios en la estequiometría y la estructura cristalina de la película delgada de óxido de níquel debido al recocido conducen a cambios en la dispersión de la luz hacia las capas. De esta forma, con el aumento de la temperatura de recocido, ha mejorado la calidad de la estructura cristalina. Por lo tanto, la dispersión de la luz radiante se reduce y la capa ha cambiado de color, por lo que se ha vuelto más transparente27,36.

Las nanopartículas de NiO, tal como se sintetizaron por medios químicos, exhibieron una evolución de color de negro a verde con el aumento de la temperatura de recocido, siguiendo la misma tendencia que el tamaño medio de las nanopartículas. El cambio de color de verde a negro de las nanopartículas de NiO se atribuye a la presencia de vacantes de Ni (defectos puntuales). Los colores de las muestras de NiO y los espectros EDS confirman que la estequiometría de las nanopartículas de NiO sintetizadas químicamente disminuye con la disminución del tamaño de las partículas y que las nanopartículas pequeñas (es decir, hasta 14(3) nm) son altamente no estequiométricas37.

La Figura 2 muestra los patrones XRD de películas delgadas de NiO con diferentes temperaturas de recocido. En el patrón XRD de la película delgada de NiO aparecieron dos picos y se hicieron más intensos a medida que aumentaban las temperaturas de recocido. Los picos se produjeron a 36,61 y 42,40 grados, lo que muestra un desplazamiento de un grado a un grado mayor en comparación con la tarjeta JPDS No. [01-078-0423]. Estos picos se deben a la estructura cúbica de NiO. El desplazamiento de un grado puede deberse a las películas delgadas de NiO no estequiométricas, lo que se confirma por el color de las capas.

Espectro de difracción de rayos X de películas delgadas de NiO con diferentes temperaturas de recocido.

Como queda claro en la Fig. 2, la intensidad del pico a 42,4° (200) es mucho mayor que la intensidad del pico a 36,61° (111). Esto podría deberse a que la energía libre superficial del plano (200) es menor que la del plano (111)36. Vale la pena mencionar que durante el crecimiento de la película delgada de NiO, debido al efecto de calentamiento Joule, la intensidad del pico debido al plano (111) es mayor que el plano (200)38. Karpinski et al.38 demostraron que el pico de orientación preferido a 42,2° se debe al plano (200) y su formación depende de la cantidad de oxígeno presente durante el proceso de crecimiento.

Se utilizó la fórmula de Scherrer para calcular el tamaño de cristalito para película con espesor de 200 nm37. El parámetro de red de NiO se calcula mediante

cuando λ = 0,154 nm es la longitud de onda de rayos X, \(\theta\) es el ángulo de difracción y \(h\), \(k\), \(l\) son índices de Miller. Los resultados se enumeran en la Tabla 2.

De acuerdo con la Tabla 2 para muestras recocidas a temperaturas de 400, 500 y 600 °C y el mismo espesor de 200 nm, en películas delgadas de NiO, el tamaño de los cristalitos disminuyó al aumentar la temperatura de recocido como se esperaba. En investigaciones anteriores, el tamaño de los cristalitos ha aumentado con el aumento de la temperatura39. La película delgada de NiO que crece sobre un sustrato de cuarzo en comparación con uno de silicio muestra un aumento en el parámetro de red pero una disminución en el tamaño de los cristalitos.

Las películas delgadas de NiO crecen en el silicio, el plano del cristal cambia y el tamaño de los cristalitos es mucho más pequeño que en el sustrato de cuarzo. Suponemos que la adhesión de NiO al sustrato de silicio es mucho mayor que la del cuarzo. Debido a que los átomos de NiO que se dispersan en la superficie del silicio, tienen más adhesión al Si que átomos similares, se forman cristalitos mucho más pequeños, pero en sustratos de cuarzo, la adhesión superficial de NiO a átomos similares es mucho mayor y se forman muchos cristalitos más grandes. .

Al recocer a una temperatura de 400 °C, hay dos picos principales relacionados con los planos cristalinos (111) y (200) en una película delgada de NiO. Cuando aumenta la temperatura de recocido, el plano cristalino (111) disminuye y los picos (200) aumentan. El análisis óptico de las películas delgadas confirmó un cambio en el tamaño de los cristalitos, por ejemplo, la banda prohibida de las películas delgadas aumentó con el aumento de la temperatura. .

La morfología de la superficie de las películas delgadas de NiO depositadas sobre sustratos de cuarzo y Si se muestra en la Fig. 3. Las películas delgadas de NiO depositadas sobre Si (Fig. 3a) y cuarzo (Fig. 3b) revelan patrones espaciales con diferentes características. Los parámetros de altura de la película depositada sobre Si tienen valores más bajos, mientras que se observan valores más altos para la película depositada sobre sustrato de cuarzo. Esto sugiere que existe una morfología característica para cada tipo de sustrato. Tal comportamiento está asociado con la formación de cristales con diferentes tamaños de cristalitos, lo que está en perfecto acuerdo con los análisis XRD (Tabla 2). Además, el tratamiento térmico impuesto a las películas depositadas promovió una fuerza motriz capaz de modificar los patrones espaciales 3D, con evolución de los aspectos morfológicos de 400 a 600 °C. La película tratada a 400 °C (Fig. 3c) presenta una morfología irregular con presencia de regiones con picos rugosos discrepantes, cuya formación puede deberse al inicio del adelgazamiento. El adelgazamiento del grano dictó la formación de picos rugosos finos y más agudos para el #4 (Fig. 3d), cuya agrupación condujo a la formación de una superficie con picos rugosos de diferentes características en el #5 (Fig. 3e). En este sentido, el adelgazamiento del grano debido al aumento de la temperatura ocurrió debido a la disminución del tamaño de los cristalitos, como se observó en el análisis XRD.

Micrografías AFM tridimensionales representativas de (a) n.° 1, (b) n.° 2, (c) n.° 3, (d) n.° 4 y (e) n.° 5. Los recuadros representan la distribución de altura de cada película delgada.

Los parámetros basados ​​en la altura que se muestran en la Tabla 3 confirman que el tipo de sustrato y la temperatura de recocido promueven una evolución de los patrones espaciales topográficos de las películas delgadas de NiO. Como puede verse, la película delgada de NiO depositada sobre el cuarzo (#2) muestra una superficie más rugosa en comparación con el Si (#1), que se observó tanto para la rugosidad cuadrática media (Sq) como para la rugosidad promedio (Sa). Además, la distribución de la altura topográfica para #2 tiene un ligero sesgo hacia la derecha (sesgo (Ssk) < 0), mientras que para #1 está sesgada hacia la izquierda (Ssk > 0)40. A pesar de esto, ambas distribuciones exhiben un valor de Ssk ~ 0, lo que revela que las distribuciones son casi simétricas (Cuadro 3). Además, la película delgada preparada #2 expone una distribución de altura con un comportamiento cuasi platicúrtico (curtosis (Sku) ~ 3)31,41, que está bien respaldado por la distribución de altura que se muestra en el recuadro de la Fig. 3b. Además, las curvas de Abbott-Firestone (AFC) que se muestran en la Fig. 4 muestran que la AFC del #1 se acerca rápidamente a su máximo, mientras que para el #2 el aumento es más lento, lo que confirma que la distribución de la altura de la película depositada sobre el sustrato de cuarzo es más centralizado42.

Curvas de Abbott-Firestone de las muestras.

Por otro lado, el tratamiento térmico de películas de NiO depositadas sobre sustrato de cuarzo produjo superficies con menos rugosidad en comparación con la película depositada (#2), lo que también se observó para los parámetros Sq y Sa (Tabla 3). Sin embargo, la evolución de la temperatura proporciona superficies con mayor rugosidad a partir de los 400 °C, explícitamente, 2.16 nm (#3), 2.21 nm (#4) y 2.63 nm (#5) (Tabla 3), lo que se atribuye a la reorganización de los granos finos que forman la microtextura superficial de las películas. Las curvas de Abbott-Firestone para los números 3, 4 y 5 (Fig. 4) revelan que la temperatura de recocido intermedia (500 °C) promueve la formación de una distribución de altura más centralizada. Este fenómeno está respaldado matemáticamente por los valores de Ssk y Sku, ya que la muestra #4 fue la única que promovió la formación de una superficie con una distribución de altura cuasi simétrica (Ssk → 0) y cuasi platicúrtica (Sku ~ 3). (Tabla 3). El mecanismo detrás de la formación de superficies leptocúrticas (Sku > 3) de #3 y #5 puede estar asociado con un comportamiento fuertemente anisotrópico ligado a la organización de granos de NiO a lo largo de la película.

La investigación de la microtextura superficial de las películas se basó en el análisis de su comportamiento fractal, cuyos resultados se resumen en la Tabla 4. Al respecto, las películas delgadas preparadas exponen dimensiones fractales (FD) de 2.27 (#1) y 2.26 (#2), lo que indica una complejidad espacial similar. Sin embargo, la evolución de la microtextura superficial de las películas recocidas revela un aumento de la complejidad espacial de 400 a 600 °C. Tal comportamiento demuestra que el adelgazamiento de los granos debido al tratamiento térmico promueve la formación de superficies con correlaciones espaciales de mayor alcance en comparación con las películas delgadas preparadas. La alta complejidad espacial encontrada para la muestra recocida a 600 °C (FD = 2.41) muestra que sus irregularidades topográficas crean una rugosidad multiescala que favorece grandes áreas efectivas de contacto sobre la superficie42. El comportamiento fractal de las muestras también está bien respaldado por el análisis PSD que se muestra en la Fig. 5, que indica que todas las películas tienen patrones espaciales 3D con una tendencia autoafín. Las líneas utilizadas para estimar el coeficiente de Hurst (HC) muestran un ajuste adecuado a los datos experimentales. Todas las muestras presentaron HC > 5, indicando que sus distribuciones de altura son homogéneas y con probabilidad > 50% de repetición de los valores de altura43. Como también se puede observar, el valor de HC aumenta de 0,511 a 0,728, lo que demuestra que la temperatura de recocido juega un papel fundamental en la formación de distribuciones topográficas de altura más homogéneas. Por lo tanto, la disminución del tamaño de los cristalitos promovida por el aumento de la temperatura de recocido dictó el adelgazamiento de los granos para generar superficies más rugosas con patrones espaciales 3D más homogéneos.

PSD promedio y ajuste lineal de la región fractal de los espectros de PSD de (a) #1, (b) #2, (c) #3, (d) #4 y (e) #5.

Además, el análisis por percolación de la microtextura superficial de las películas muestra que las películas preparadas muestran diferentes características. La película de NiO depositada sobre el sustrato de Si (#1) exhibió una superficie menos percolable, ya que la sucolaridad fractal (FS) fue menor que la película depositada sobre el sustrato de cuarzo (#2). El FS de las muestras recocidas aumenta de 400 a 600 ºC, mostrando que la homogeneización de la distribución topográfica de la altura promueve superficies más percolables. Cabe señalar que el valor de FS para el n.° 2 y el n.° 5 fue ~ 0,5, que se considera un valor ideal de percolación superficial44, lo que demuestra que el n.° 2 preparado y la película recocida (n.° 5) tienen las microtexturas superficiales más homogéneas. Asimismo, la muestra #2 presentó una uniformidad topográfica mayor que la #1, lo cual se sustenta en su mayor valor de entropía topográfica (E) (0.997). Además, como resultado del aumento de la homogeneidad de las distribuciones de alturas topográficas del #3 al #5, también se observó un aumento de la uniformidad topográfica después del tratamiento térmico impuesto. Como puede verse, la muestra #5 tiene una distribución de altura topográfica perfectamente uniforme (E = 1)33,45. Por lo tanto, la temperatura de recocido aumenta la rugosidad topográfica y la complejidad espacial de las películas delgadas de NiO depositadas sobre sustrato de cuarzo y dicta la formación de superficies más homogéneas y uniformes.

La figura 6 muestra el espectro de transmitancia de películas delgadas de NiO de 200 nm de espesor sobre sustratos de cuarzo y silicio. El recocido ha aumentado la transmitancia de las películas delgadas de un 30% a un 70%. Esto significa que el recocido ha hecho que las capas de óxido de níquel sean más transparentes, pero con cambios de temperatura de 400 a 600 °C, no se observaron cambios significativos en la transparencia de las películas delgadas. Es decir, al recocer a 400 °C, la película delgada de 200 nm se vuelve transparente y la temperatura más alta solo provoca que el borde de absorción cambie ligeramente.

Los espectros de transmitancia de películas delgadas de NiO preparadas sobre sustrato de cuarzo con diferentes temperaturas de recocido.

De hecho, las temperaturas más altas de recocido han cambiado la calidad del cristal de las películas delgadas o la uniformidad de su superficie. La estructura del espectro de onda en el espectro de transmitancia de las películas delgadas recocidas muestra que la interferencia y los reflejos superficiales de estas películas han creado interferencias constructivas y destructivas que el espectro de transmitancia tiene forma de onda con valles y picos. Pero no vemos tal espectro en muestras sin recocer.

La primera derivada, dT/dλ, se aplicó a la investigación de las variaciones de transmisión frente a la longitud de onda del fotón, que se muestra en la Fig. 7 con un pico máximo (λg) de acuerdo con la energía del intervalo Eg = hc/λg. Sabemos que para un compuesto ideal, la transmisión cero se puede ver para longitudes de onda inferiores a λEg46, por lo que aquí, estos picos no muestran un compuesto ideal. De acuerdo con los valores de dT/dλ y la banda prohibida óptica de la película delgada de NiO, la banda prohibida óptica de las muestras recocidas se ha desplazado hacia longitudes de onda más altas o menos energías. Se conoce la relación directa de este parámetro con tres factores de borde de absorción, concentración de transportador donante y niveles de energía de impurezas. El cambio del borde de absorción a energías más bajas y, en consecuencia, la disminución de la brecha de banda se debe a la disminución de los niveles de energía de las impurezas47.

dT/dλ de películas delgadas de NiO sobre sustrato de cuarzo con diferentes temperaturas de recocido.

En el caso de calcular el coeficiente de absorción por espectros de transmisión, se utilizó la siguiente ecuación para representar α frente a la energía del fotón (Fig. 8). Allí, d es el espesor de las películas.

Coeficiente de adsorción de películas delgadas de NiO sobre sustrato de cuarzo con diferentes temperaturas de recocido.

El coeficiente de absorción de las películas recocidas de NiO muestra que con el aumento de la temperatura de recocido, el borde de absorción no ha cambiado mucho y solo con el aumento de la temperatura, el borde de adsorción se ha vuelto ligeramente más suave.

Aplicando la conocida relación Tauc en el apéndice S1 (Parte A), que ha sido descrita por Ilkhani, et al.47 en detalle y considerando la transición indirecta permitida en consecuencia, se calcularon los valores de banda prohibida óptica de las películas delgadas de NiO (Fig. 9).

Determinación de la banda de separación óptica de películas delgadas de NiO sobre sustrato de cuarzo con diferentes temperaturas de recocido.

Los valores de banda prohibida calculados se muestran en la Tabla 5. A medida que la temperatura de recocido aumentó de 400 a 600 °C, la banda prohibida de las películas delgadas disminuyó, lo cual era de esperar debido al espectro de difracción de rayos X de NiO, que se cristalizó como la temperatura de recocido aumentada. Debido a que al aumentar la temperatura de recocido, la calidad de los cristalitos aumentó, por lo que los estados localizados y las trampas en las películas delgadas disminuyeron y luego disminuyó la banda prohibida. Cálculo de la energía de Urbach (Eu) utilizando la ecuación. (7) muestra que el ancho de las trampas disminuye con el aumento de la temperatura de recocido y hace que las bandas prohibidas disminuyan.

El ancho de los estados localizados da Eu, lo que significa que en el diagrama de Lnα frente a la energía del fotón es la pendiente de la línea que se ha resumido en la Tabla 5.

En la Fig. 9, el diagrama (αhν)2 se traza en términos de E para calcular los valores de banda prohibida de las películas delgadas recocidas de NiO, y los valores obtenidos se dan en la Tabla 6.

Al aumentar la temperatura de recocido, mejora la calidad de las películas delgadas según el espectro XRD, y la banda prohibida de las películas delgadas lo confirma, porque los valores de la banda prohibida disminuyen al aumentar la temperatura. Cuanto más cristalinas sean las capas, menores serán los valores de banda prohibida48. Los valores de energía de Urbach de las películas delgadas de NiO también muestran que al aumentar la temperatura aumenta la energía de Urbach y los estados localizados en la banda prohibida, lo que significa que tenemos trampas en la banda de valencia que reducen la banda prohibida.

La teoría de Kubelka-Munk se utilizó para transformar la reflectancia de películas delgadas en una función de Kubelka-Munk (F (R)) con las ecuaciones. (8) y (9)49,50.

R es la reflectancia de la película delgada de NiO en función de la longitud de onda y t es el espesor de la película delgada de NiO.

Para evaluar la brecha de banda de la película delgada de Si/NiO asociada a su transición directa permitida y la relación Tauc, (αhν)2 vs. hν se presenta en la Fig. 10. La brecha de banda evaluada de Si/NiO y Q/NiO se midió a partir de el valor de intersección hν de la línea lineal. Los valores de la brecha de banda están más cerca uno del otro ya que el sustrato tiene un pequeño efecto en las brechas de banda de NiO.

Determinación de la banda de brecha óptica de películas delgadas de NiO en sustratos de silicio (n.º 1) y cuarzo (n.º 2).

La mejora de las microestructuras cristalinas reduce la dispersión causada por los defectos. En nuestras muestras, el aumento de la transmisión de las capas de óxido de níquel se produce con el aumento de la temperatura de recocido y la mejora de la microestructura.

La espectroscopia de fotoluminiscencia (PL) es una poderosa herramienta para caracterizar la calidad óptica de los óxidos metálicos semiconductores, ya que la intensidad de PL se puede correlacionar directamente con las densidades de los defectos. Por lo tanto, los espectros de PL de dichos óxidos metálicos se ven fuertemente afectados por las vacantes catiónicas/aniónicas. Esto puede dar una idea de la excitación de carga, la estructura electrónica y los estados defectuosos de los óxidos37.

Por otro lado, en el espectro PL, la intensidad del espectro de emisión de las nanopartículas ha aumentado con el aumento de la temperatura de recocido debido a la disminución del tamaño de las nanopartículas. Esta reducción del tamaño de las partículas y la tersura de la superficie ha aumentado la transmisión e intensidad del espectro de emisión51.

Para la emisión PL de nanoestructuras de óxido metálico se consideran dos categorías de emisión UV de borde de banda cercano (NBE) y emisión visible relacionada con defectos de nivel profundo (DL). La recombinación directa de excitones a través de una dispersión excitón-excitón suele estar relacionada con la emisión UV, mientras que la recombinación radiativa de un hueco fotogenerado con un electrón que ocupa la vacante de oxígeno suele originar la emisión visible52. La Figura 11 presenta el espectro PL registrado con una longitud de onda de excitación de 320 nm a temperatura ambiente que consta de 4 picos dominantes a 418, 462, 491 y 528 nm. Además, para exámenes más cuidadosos de los picos, el ajuste gaussiano para cada uno de ellos se representa en la Fig. 12. Podemos proponer que los picos de emisión en la región visible se deben al proceso PL excitónico que la transición no radiativa de los electrones excitados de Se produce la parte inferior de la banda de conducción a diferentes subbandas y luego tiene lugar la transición radiativa posterior de la subbanda a la parte superior de VB. Las vacantes, intersticiales y defectos de material hacen de esta PL excitónica. El pico de emisión violeta a 418 nm, el pico de emisión azul a 462 nm y los picos de emisión verde a 491 y 528 nm pueden considerarse como excitones sin borde de banda, defectos inducidos por vacantes de níquel o exceso de oxígeno y excitones unidos respectivamente52. Consumir el pico de emisión azul a 462 nm originado por los estados de defectos intrínsecos, como intersticiales o vacantes de Ni y O, no está lejos de la mente. Los espectros PL de NiO sobre sustratos de silicio y cuarzo tienen la misma intensidad, pero después del recocido, la intensidad de los picos ha aumentado, lo que se debe a la disminución del tamaño de las partículas.

Los espectros PL de películas delgadas de NiO depositadas y recocidas.

Los espectros PL de la heterounión Si/NiO con ajuste gaussiano de cuatro emisiones.

En la Fig. 13, el diagrama de corriente se muestra en función del voltaje, la estructura NiO-p/Si–n exhibe el mismo comportamiento que la estructura del diodo. También se puede ver que la corriente a voltajes lineales ha cambiado linealmente. A voltajes bajos, la corriente cambia linealmente. En la escala y el rango de cambios lineales en la corriente, se puede obtener el voltaje de giro para el diodo. Cabe señalar que un voltaje de encendido bajo es mucho mejor para reducir el voltaje de caída del diodo y se puede diseñar un voltaje de salida más alto para el rectificador. En una escala lineal en curvas de voltaje basadas en corriente, el voltaje de caída del diodo Si/NiO obtuvo 0,55 V.

Diagrama de corriente-voltaje para una película delgada de NiO desarrollada en silicio.

Como se muestra en la Fig. 13, que está de acuerdo con los datos obtenidos a temperatura ambiente y esquemáticamente en la Fig. 14, se aplicaron mediciones I-V para estudiar los parámetros eléctricos del dispositivo de heterounión NiO/Si. El dispositivo de heterounión presentó un comportamiento de rectificación. Para las características I-V utilizamos una serie de ecuaciones bien conocidas53 que nos abstuvimos de presentar aquí para evitar la extensión del artículo, mientras que todo el contenido en detalle se ha incluido en el apéndice S1 (Parte B). Todos los parámetros de características I–V del dispositivo de heterounión NiO/Si se resumen en la Tabla 6. Comparamos nuestros hallazgos con la literatura. El factor de idealidad del dispositivo de heterounión NiO/Si es 2,88, que es claramente mayor que un valor ideal (n = 1). Podría deberse al efecto del estado de la superficie o quizás a la delgada capa de óxido en la interfaz de la heterounión54. Muchas referencias. dan resultados sobre la altura de la barrera55,56,57,58, mientras que en nuestro estudio se calcula el φb más bajo. También determinamos la resistencia en serie y otros parámetros eléctricos con base en el método de Cheung-Cheung59 que se presentó completamente en el apéndice S1 (Parte C). En este método, la región de tensión de polarización más alta se puede obtener usando la pendiente del gráfico de la Fig. 15. Estos resultados también se presentan en la Tabla 6. Aquí, el valor calculado para el factor de idealidad es 3,05 de acuerdo con Yilmaz et al.55. Además, los valores de resistencia en serie se confirman entre sí, y son inferiores a los informados por Yilmaz et al.55. En el caso del valor de la altura de la barrera, lo calculamos en nuestro trabajo y lo comparamos con otras Refs. del método estándar I-V que se enumera en la Tabla 6.

Representaciones esquemáticas de la energía de banda y la transferencia de carga para una heterounión n-Si/p-NiO bajo iluminación luminosa.

(a) Gráficos de dV/d(lnI)-I y (b) H(I)-I del dispositivo de heterounión NiO/Si a 300 K.

En general, la concordancia de los parámetros de nuestro dispositivo con las Refs.37,38,39,40 es aceptable. Además, el cambio en los parámetros del diodo se relacionó con las propiedades estructurales y morfológicas de las películas delgadas preparadas. Si el factor de idealidad es mayor que 2, puede originarse a partir de canales de recombinación multinivel debido a más defectos en la interfaz de la unión, lo que significa que la optimización del proceso de crecimiento puede considerarse una forma efectiva de aumentar las propiedades de la interfaz.

Las películas delgadas de NiO con un espesor de 200 nm se cultivaron en sustratos de cuarzo y silicio mediante pulverización catódica reactiva RF y luego se templaron a 400, 500 y 600 °C. La estructura y las propiedades eléctricas de las películas delgadas preparadas se utilizaron para modificar y clasificar las películas de NiO según sus aplicaciones.

Las películas delgadas de NiO tienen una estructura cristalina cúbica con planos (111) y (200), y los tamaños de los cristalitos disminuyeron al aumentar la temperatura de recocido. La comparación de la estructura cristalina y las propiedades morfológicas mostró que el tipo de sustrato dicta la formación de superficies con diferentes dinámicas de crecimiento vertical y el adelgazamiento del grano bajo la temperatura de recocido aumenta cuando el tamaño de los cristalitos disminuye. Las curvas de Abbott-Firestone confirman que la distribución de la altura de la película depositada sobre sustrato de cuarzo está más centralizada. Además, el comportamiento fractal de las muestras también está bien respaldado por el análisis PSD. Por otro lado, el análisis percolador de la microtextura superficial de las películas muestra que las películas preparadas presentan características diferentes. En el caso del estudio de la temperatura de recocido, encontramos que este parámetro aumenta la rugosidad topográfica y la complejidad espacial de las películas depositadas sobre sustrato de cuarzo y determina la formación de superficies más homogéneas y uniformes. Las películas delgadas de NiO eran oscuras y se volvieron transparentes después del recocido con un 85 % de transmitancia y su banda prohibida óptica estaba entre 3,60 y 3,80 eV. El factor de idealidad por el método de Cheung-Cheung fue 3,05 y la barrera potencial fue mayor que el método estándar. Además, estaba en buen acuerdo con estudios previos.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Los autores agradecen a la CAPES (Coordinación para el Perfeccionamiento del Personal de Educación Superior—Código Financiero 001), y a la FAPEAM (Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas, EDITAL N. 010/2021—CT&I AREAS PRIORITÁRIAS) por el apoyo financiero, así como así como la infraestructura del Centro de Análisis/UFAM. También agradecemos al Laboratorio de Síntesis de Nanomateriales y Nanoscopia (LSNN) asociado al Sistema Nacional de Laboratorios en Nanotecnologías (SisNANO)—Proceso CNPq 442601/2019-0.

Centro de Investigación de Tecnologías Cuánticas (QTRC), Rama de Ciencia e Investigación, Universidad Islámica Azad, Teherán, Irán

Laya Dejam, Jamshid Sabbaghzadeh, Atefeh Ghaderi, Shahram Solaymani, Amir Hossein Sari, Amir Hossein Salehi shayegan y Mahdi Astani Doudaran

Departamento de Física, Rama Oeste de Teherán, Universidad Islámica Azad, Teherán, Irán

Laya Dejam

Grupo de Materiales Amazónicos, Departamento de Física, Universidad Federal de Amapá-UNIFAP, Macapá, Amapá, Brasil

Roberto S. Matos

La Dirección de Gestión de la Investigación, el Desarrollo y la Innovación (DMCDI), Universidad Técnica de Cluj-Napoca, Cluj-Napoca, Condado de Cluj, Rumania

Stefan Talu

Laboratorio de Síntesis de Nanomateriales y Nanoscopia, Departamento de Física, Universidad Federal de Amazonas-UFAM, Manaus, Amazonas, Brasil

Henrique D. da Fonseca Filho

Departamento de Física, Rama de Ciencia e Investigación, Universidad Islámica Azad, Teherán, Irán

Hanieh Kiani

Departamento de Matemáticas, Facultad de Ciencias Básicas, Universidad Khatam-Ol-Anbia (PBU), Teherán, Irán

Amir Hossein Salehi Shayegan

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LD y JS: conceptualización, metodología, redacción—borrador original. AG y SS: conservación de datos, análisis de datos, análisis formal, redacción: borrador original. RSM, Ș.Ț y HDF: investigación, análisis de datos, recursos, análisis formal, redacción—borrador original, redacción—revisión y edición. AS, HK, AS. y MAD: análisis de datos, análisis de datos, redacción—revisión.

Correspondencia a Shahram Soleimani.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Dejam, L., Sabbaghzadeh, J., Ghaderi, A. et al. Análisis avanzado de nanotextura, banda prohibida óptica y energía de Urbach de heterouniones de NiO/Si. Informe científico 13, 6518 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33713-y

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Recibido: 31 diciembre 2022

Aceptado: 18 abril 2023

Publicado: 21 abril 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33713-y

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