Películas de NbN sobre sustratos dieléctricos flexibles y de espesor controlable | Qingdao BrightTrailblazer Group Co., Ltd.

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 10662 (2022) Citar este artículo

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Se desarrolló un método simple para preparar películas delgadas superconductoras de NbN sobre sustratos dieléctricos flexibles con espesor controlable. Las características de la estructura y la superficie y las propiedades superconductoras de la película flexible se estudiaron mediante difracción de rayos X (XRD), microscopía de fuerza atómica (AFM) y el sistema de medición de propiedades físicas (PPMS). Descubrimos que las películas de NbN en el sustrato flexible muestran ciertas orientaciones preferidas a través del efecto de autoamortiguación de la capa amorfa de NbN. La temperatura de transición superconductora de resistencia cero (TC0) para películas de NbN de 10 nm de espesor es de 8,3 K, y la TC0 para películas de NbN de 30 nm de espesor en un campo magnético de 9 T permanece por encima de 7 K. Esta película flexible se puede transferir a cualquier sustrato y adaptado a diferentes aplicaciones de forma. También se puede procesar en dispositivos superconductores flexibles de una o varias capas.

La película superconductora de nitruro de niobio (NbN) tiene una temperatura de transición superconductora (Tc) relativamente alta y una alta densidad de corriente crítica1. Por lo tanto, las películas de NbN se han utilizado ampliamente en dispositivos electrónicos superconductores, especialmente para detectores extremadamente sensibles como los bolómetros de electrones calientes2, 3 y los detectores de fotones simples de nanocables superconductores4, 5. Los sustratos son una de las bases para la preparación de películas de NbN y afectan directamente la superconductividad de la película y el acoplamiento de dispositivos y ondas electromagnéticas. NbN generalmente se prepara en MgO6, Al2O37, GaAs8, silicio (Si)9 y otros sustratos. La elección del sustrato tiene como objetivo principal mejorar el rendimiento del dispositivo y adaptarse a la situación de la aplicación. El desajuste de la red entre el sustrato y la película también puede afectar directamente el rendimiento de la película y el dispositivo. Las capas amortiguadoras se pueden usar entre el sustrato y la película10 para resolver el desajuste hasta cierto punto y mejorar el rendimiento de las películas y los dispositivos de NbN. El grosor del sustrato afecta la eficiencia de acoplamiento del dispositivo y la señal de onda electromagnética, especialmente en la banda de frecuencia de terahercios donde el grosor del sustrato y la longitud de onda electromagnética son similares, y puede ocurrir un efecto de interferencia entre el sustrato y la película11. Para reducir el efecto de interferencia y la pérdida de sustrato, se pueden utilizar procesos de grabado para reducir el espesor del sustrato12,13,14. Sin embargo, la resistencia mecánica de los sustratos rígidos se reducirá en gran medida con el adelgazamiento del espesor del sustrato y se volverán muy frágiles. El uso de sustratos flexibles puede evitar tales problemas. Además, el crecimiento de películas superconductoras sobre sustratos flexibles también se puede utilizar en la preparación de dispositivos de estructura multicapa15,16,17,18.

Los materiales altamente conductores se utilizan a menudo para proteger los campos magnéticos externos, pero la frecuencia del campo magnético externo tiene que ser lo suficientemente grande (> 1 kHz)19; la permeabilidad magnética de los materiales conductores será bastante pobre a bajas temperaturas ya que la profundidad de la piel δ es bastante grande a bajas frecuencias. A frecuencias inferiores a 1 kHz y en entornos de baja temperatura, los superconductores protegen los campos magnéticos de forma más eficaz que los materiales ferromagnéticos debido a sus fuertes propiedades diamagnéticas. Cuando un material superconductor se enfría por debajo de la temperatura de transición de fase Tc, los materiales superconductores expulsan campos magnéticos generando corrientes de protección que se oponen al campo magnético externo, lo que se denomina efecto Meissner. Se requieren películas superconductoras con una alta densidad de corriente crítica, suficiente resistencia mecánica y ductilidad19, 20 para un blindaje magnético eficiente. La eficacia del escudo también depende de la calidad del material, la microestructura y la forma19. YBCO20, MgB221, 22 y otras películas superconductoras se han utilizado en aplicaciones prácticas. MgB2 con una densidad de corriente crítica de 30 kA cm−2 y un campo magnético crítico de 12,8 T puede lograr un blindaje de campo magnético de 2 T a 4,2 K21.

Dado que se puede obtener una JC de más de 107 A cm−2 para una película de NbN de 6 nm de espesor a 4,2 K10, las películas de NbN también pueden tener aplicaciones prometedoras en el blindaje magnético debido a su alta Tc en espesores pequeños, buenas propiedades mecánicas y gran campo magnético crítico superconductor23. Los sustratos flexibles se pueden combinar con materiales ferromagnéticos para realizar el encubrimiento de campos magnéticos24, lo que puede simplificar el proceso de preparación. Al mismo tiempo, los sustratos flexibles se pueden adaptar y aplicar a la estructura correspondiente, lo que es más conveniente para las aplicaciones. Se han realizado películas de NbN independientes y flexibles de varios cientos de nanómetros de espesor sobre sustratos de grafeno; sin embargo, el área de tales películas es todavía relativamente pequeña25.

Hasta la fecha, los sustratos dieléctricos flexibles comunes incluyen polidimetilsiloxano (PDMS), tereftalato de polietileno (PET) y poliimida (PI)26. Entre ellos, la sensibilidad a la temperatura de PDMS es bastante alta (TEC de 3,1 × 10–4/°C), lo que puede provocar variaciones de tensión en películas delgadas y cambios en la estructura geométrica de los dispositivos, lo que lo hace inadecuado para aplicaciones a baja temperatura. situaciones El PET es bastante costoso y, por lo tanto, es difícil de usar ampliamente. El PI es un polímero cíclico que contiene una estructura cíclica de imida en la cadena principal de la molécula, que tiene la temperatura de operación más amplia entre −269 y 400 °C y muestra buenas propiedades de aislamiento (resistividad de 1.7 × 1017 Ω·cm), flexibilidad (resistividad de Young módulo de 2,5 GPa) y bajas pérdidas de absorción (12 cm−1 a 1 THz). En este trabajo, demostramos un método para preparar una película superconductora de alto rendimiento con alta planitud sobre un sustrato de PI flexible. Después de más micro/nanofabricación, se preparan dispositivos superconductores flexibles, que también se pueden aplicar sobre superficies no planas y otras ocasiones complejas, lo que amplía en gran medida la aplicación y el alcance de las películas y dispositivos superconductores.

El silicio de alta resistencia se utiliza como base para la preparación de sustratos flexibles. Primero, como se muestra en la Fig. 1a, se usan acetona, alcohol y agua desionizada para limpiar el sustrato de Si durante 3 min. Como resultado, los contaminantes orgánicos en la superficie del sustrato pueden eliminarse y las capas de PI pueden adherirse firmemente al sustrato. Además, también se puede prevenir la formación de poros en el PI.

Proceso de preparación (izquierda: a–d), la muestra preparada de 2 pulgadas (derecha: e–h).

El espesor de la película de PI está determinado principalmente por la velocidad de rotación y la viscosidad del PI. Si la velocidad de rotación es bastante baja, el espesor de la película de PI no será muy uniforme. Al controlar la viscosidad de PI, la velocidad de recubrimiento por rotación y el tiempo de rotación, el grosor de la película de PI se puede controlar con precisión, como se muestra en la Fig. 2. Por ejemplo, para obtener una película de PI de 4 μm de espesor, PI con una viscosidad de 3600 centipoises se puede recubrir por centrifugado sobre el sustrato a una velocidad de rotación de 4000 r/min durante un tiempo de centrifugado de 1 min. Como se muestra en la Fig. 1b, el PI recubierto por rotación se colocó en un entorno de secado al vacío para el curado. La temperatura de curado fue de 120 °C por 1 h, 200 °C por 1 h, 230 °C por 1 h y 250 °C por 2 h27. Luego, la muestra se expuso a temperatura ambiente y se enfrió naturalmente. El número de ciclos de recubrimiento por rotación y ciclos de curado se puede ajustar de acuerdo con los requisitos de espesor de la capa de PI. Para el caso de una capa gruesa de PI, se puede adoptar un curado y revestimiento por centrifugado múltiple para evitar la formación de espacios de aire entre las capas de PI y garantizar una superficie lisa. Para espesores de PI más bajos, se necesitan viscosidades más bajas y velocidades de rotación más altas; por ejemplo, el espesor más bajo de 1 μm puede obtenerse mediante el recubrimiento por rotación de PI con una viscosidad de 600 centipoises a una velocidad de 8000 r/min durante 1 min. Se puede obtener un PI más diluido diluyendo aún más la solución de PI.

La relación entre el espesor de la capa de PI, la velocidad de rotación y la viscosidad de PI.

Después del recubrimiento por rotación, como se muestra en la Fig. 1c, utilizamos la tecnología de pulverización catódica con magnetrón reactivo de CC para preparar la película superconductora de nitruro de niobio (NbN) en un sustrato de Si recubierto con PI. Utilizamos un objetivo de pulverización catódica de niobio de 4 pulgadas de diámetro con una pureza del 99,999 %. La distancia entre el objetivo y el sustrato fue de 55 mm, mientras que el vacío base se mantuvo a menos de 2 × 10–5 Pa. El sustrato se mantuvo a temperatura ambiente mediante un sistema de refrigeración por agua. La cámara de pulverización se llenó con gas mixto Ar y N2 8:1 y la presión total se mantuvo en 0,27 Pa. La corriente continua de pulverización fue de 1,80 A, mientras que la película creció sobre el sustrato a una velocidad de 8 Å/s.

Finalmente, sumergimos la película de NbN en PI con un sustrato de Si en HF durante aproximadamente 15 minutos, y la película de NbN con una capa de PI se despegó completamente del sustrato de Si, como se muestra en la Fig. 1d. En la figura 1e-h se muestra una serie de fotografías de la película flexible de NbN sobre PI con un diámetro de 2 pulgadas. La superficie de la película es plana y lisa, y la película se puede doblar en cualquier ángulo. Este método no solo puede controlar con precisión el grosor tanto de la capa de PI como de la película de NbN, sino que también puede extenderse a áreas más grandes y otras películas superconductoras flexibles. Dado que la película se curvará de forma natural después de despegarse del sustrato de Si, lo que dificulta la caracterización mediante XRD y AFM, utilizamos muestras con sustratos de Si para este tipo de mediciones. Las muestras despegadas de los sustratos de Si se utilizaron para la caracterización de la superconductividad con o sin campo magnético, a menos que se indique lo contrario.

Usamos XRD para confirmar la estructura cristalina de las películas de NbN en PI. Como se muestra en la Fig. 3a, un NbN de 150 nm que crece sobre un sustrato de Si es policristalino y muestra un pico de difracción de NbN (111) a 35,18°, y el pico de difracción de NbN (002) se observa a 40,70°, que es similar al para la película sobre PI de 4 µm de espesor con un sustrato de Si que tiene un pico de difracción de NbN (111) a 35,20° y un pico de NbN (002) a 40,52°. Además de las diferentes alturas y posiciones de los picos de difracción, la película sobre el sustrato de PI muestra un pico de halo evidente para la fase amorfa a aproximadamente 20°, mientras que la película sobre el sustrato de Si no muestra este pico. Debido a que la capa de PI en sí misma no tiene una estructura reticular, la fuente del pico de halo observado en XRD es muy probablemente la película de NbN. Además, los picos de difracción de NbN (111) y (002) aparecen en el patrón XRD de esta muestra. Esto implica que primero crece una capa de NbN amorfa sobre el PI, y luego aparece la orientación preferida de la película de NbN debido al efecto de autoamortiguación. Para confirmar aún más la información de la estructura reticular de la película de NbN en PI, usamos GIXRD con la línea de luz de 1 W/1 A en la estación de dispersión difusa en la Instalación de radiación de sincrotrón de Beijing (BSRF) para investigar una muestra compuesta por un espesor de 50 nm. Película de NbN sobre PI de 4 μm con sustrato de Si. Al ajustar el ángulo de incidencia rasante, solo podemos obtener la información de la red para la película y excluir la influencia del sustrato. Las imágenes GIXRD con profundidades de incidencia rasante de 10,5 nm se muestran en la Fig. 3b. En comparación con la Fig. 3a, incluso si el espesor de la película de NbN se reduce a 1/3, aún se observan picos obvios de NbN (111) a 35,45° y picos de NbN (002) a 41,35°. Teniendo en cuenta que debido al ajuste del ángulo rasante, la contribución de estos picos de difracción surge principalmente de la película de NbN de 10,8 nm de espesor en la parte superior, lo que también implica que la película de NbN más delgada en PI seguirá teniendo una orientación preferida. Esto es consistente con los resultados obtenidos para las propiedades superconductoras de las películas. Se usó AFM para caracterizar la planitud tanto de la capa de PI como de la superficie de la película de NbN en el área de 5 μm * 5 μm. Como se muestra en la Fig. 4a, la rugosidad de la raíz cuadrática media (RMS) del PI de 4 μm de espesor en el sustrato de Si es de 0,183 nm, y la planitud es equivalente a la del sustrato de Si, que satisface las necesidades de crecimiento de películas delgadas de NbN. . Las Figuras 4b-d muestran que el RMS para películas de NbN con espesores de 8 nm, 50 nm y 200 nm en PI de 4 μm con sustratos de Si es de 1,209 nm, 0,815 nm y 2,175 nm, respectivamente. La eliminación del sustrato de Si no afectará la uniformidad de la superficie de la película, lo que puede sentar las bases para futuras aplicaciones de dispositivos superconductores flexibles.

(a) DRX de NbN de 150 nm en PI de 4 μm con sustrato de Si y NbN de 150 nm en sustrato de Si (b) GIXRD de NbN de 50 nm en sustrato de PI/Si de 4 μm.

Imagen AFM de película NbN en PI de 4 μm con sustrato de Si: (a) sin película NbN (b) película NbN de 8 nm (c) película NbN de 50 nm (d) película NbN de 200 nm.

Se aplicó PPMS para investigar las propiedades superconductoras de las películas de NbN en PI. La Figura 5a muestra las curvas R-T para películas de NbN de 50 nm de espesor en PI de 1 μm con y sin sustrato de Si. Las dos curvas muestran casi coincidencia, la diferencia de temperatura de transición de resistencia cero (TC0) entre las dos es de aproximadamente 0,1 K, y los resultados obtenidos para otras muestras con diferentes espesores son similares. Por lo tanto, la eliminación del sustrato de Si no tiene un efecto adverso significativo sobre la superconductividad de esta película superconductora flexible. La Figura 5b muestra una serie de curvas de resistencia-temperatura (RT) para películas de NbN con diferentes espesores en PI de 1 μm. El TC0 para la película de NbN de 10 nm de espesor es de 8,7 K, el de la película de 50 nm de espesor es de 11,9 K y el de la película de 150 nm de espesor es de 12,4 K. La Figura 5c revela las curvas R-T para NbN con el mismo espesor en IP de 60 μm. El TC0 para películas de NbN con espesores de 10 nm, 50 nm y 150 nm es de 7,8 K, 11,4 K y 12,5 K, respectivamente. Se puede observar que la temperatura de transición superconductora cambia ligeramente para una película de NbN del mismo espesor en capas de PI de diferentes espesores. Las propiedades superconductoras de las películas flexibles de NbN son comparables a las observadas para las películas de NbN sobre sustratos de Si10. La Figura 5d resume el TC0 para películas de NbN de diferentes espesores preparadas en el PI más grueso (60 μm) y más delgado (1 μm) y los compara con el TC0 para películas de NbN cultivadas directamente sobre sustratos de Si. El grosor de PI tiene poco efecto sobre la temperatura de transición superconductora de NbN, mientras que el TC0 de la película de NbN que crece directamente sobre Si es de 1 a 2 K más alto que el que crece sobre PI con el mismo grosor. Una posible razón de esta diferencia es que existe una capa de película de NbN amorfa en el PI para la autoamortiguación, lo que conduce a una reducción del espesor efectivo de la película de NbN real.

( a ) Curvas de RT de películas de NbN de 50 nm en PI de 1 μm con y sin sustrato de Si. ( b ) Curvas RT de películas de NbN con diferentes espesores en PI de 1 μm. ( c ) Curvas RT de películas de NbN con diferentes espesores en PI de 60 μm. (d) TC0 de películas de NbN con diferentes espesores sobre sustratos de PI y Si.

Para aplicaciones de blindaje magnético de películas flexibles de NbN, también estudiamos la superconductividad de las películas bajo un campo magnético. La curva RT para NbN de 30 nm de espesor en PI de 60 μm bajo diferentes campos magnéticos se muestra en la Fig. 6a. Podemos ver que cuando no hay campo magnético, el TC0 de la película es de 10,4 K, mientras que se reduce a 7 K bajo un campo magnético de 9 Tesla (T). La Figura 6b muestra las curvas de RT para NbN de 50 nm de espesor en el mismo PI de espesor bajo diferentes campos magnéticos. El TC0 para la película disminuye de 11,4 K a 6,7 K cuando el campo magnético aumenta de 0 a 9 T. En la Fig. 6c también se muestra una situación similar para NbN de 150 nm en PI de 60 μm.

Curva RT de películas de NbN en 60 μm PI bajo diferentes campos magnéticos: (a) 30 nm NbN (b) 50 nm NbN (c) 150 nm NbN.

Además, también determinamos el campo magnético crítico superior a diferentes temperaturas de acuerdo con las curvas RT obtenidas para películas de NbN de 30 nm, 50 nm y 150 nm de espesor en 60 µm PI bajo diferentes campos magnéticos. Ajustamos el campo magnético crítico superior de la película a 0 K, y el campo magnético crítico viene dado por

Para materiales bidimensionales (d < ξ(T)), n≈0.5, y para materiales tridimensionales (d ≥ ξ(T)), n≈1, donde d representa el espesor de la película, y ξ(T ) representa la longitud de coherencia de las películas a la temperatura durante la medición28, 29. En nuestra investigación, n = 1, ya que d ≥ ξ(T). La Figura 7 muestra que cuando los campos magnéticos son perpendiculares a las películas, los campos magnéticos críticos superiores para el NbN de 30 nm, 50 nm y 150 nm de espesor son 25,97 T, 25,01 T y 24,35 T, sucesivamente. Teniendo en cuenta que el campo magnético crítico superior paralelo para materiales tridimensionales es similar al campo magnético crítico superior perpendicular30, estos datos pueden utilizarse para estimar el valor del campo magnético paralelo. Estos resultados aseguran la posibilidad de utilizar este tipo de película superconductora flexible en aplicaciones de blindaje magnético.

Campo magnético crítico superior superconductor perpendicular a las películas de NbN en PI de 60 μm medido y ajustado con temperatura variada.

Hemos estudiado un método para preparar películas superconductoras de NbN sobre sustratos de PI flexibles con espesor controlable. Se llevó a cabo una investigación sobre las características estructurales y superficiales y las propiedades superconductoras de las películas. El sustrato de PI y las películas de NbN con diferentes espesores sobre PI presentan una gran planitud, lo que es muy importante para la preparación posterior de los dispositivos. Las películas flexibles exhiben propiedades superconductoras similares a las obtenidas sobre sustratos de Si con o sin campo magnético. Estas películas flexibles se pueden transferir a cualquier sustrato y adaptarse a aplicaciones de diferentes formas. Además, pueden procesarse posteriormente en dispositivos superconductores flexibles de una o varias capas. Sin duda, esto puede ampliar aún más la aplicación de películas delgadas de NbN.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Los autores agradecen a Xuefei Li por la medición AFM, Gang Li y Xiaoshan Wu por la medición XRD y Huanhua Wang y Yu Chen por la medición GIXRD.

Este artículo fue financiado por la subvención del Programa Nacional de I+D clave de China (2017YFA0304002), la Fundación Nacional de Ciencias Naturales (núms. 62071218, 12033002, 61571217, 61521001 y 11227904), el Programa de Investigación y Desarrollo de Área Clave de la provincia de Guangdong (núm. de subvención .2020B0303020001), el Proyecto Qing Lan, los Fondos de Investigación Fundamental para las Universidades Centrales, el Desarrollo del Programa Académico Prioritario de las Instituciones de Educación Superior de Jiangsu (PAPD) y el Laboratorio Clave de Técnica Avanzada de Manipulación de Ondas Electromagnéticas de Jiangsu.

Instituto de Investigación de Electrónica Superconductora, Escuela de Ciencia e Ingeniería Electrónica, Universidad de Nanjing, Nanjing, 210093, República Popular China

Hongkai Shi, Lanju Liang, Yi Huang, Han Bao, Biaobing Jin, Zhihe Wang, Xiaoqing Jia, Lin Kang, Weiwei Xu, Jian Chen y Peiheng Wu

Laboratorios Purple Mountain, Nanjing, 211111, República Popular China

Han Bao, Biaobing Jin, Xiaoqing Jia, Lin Kang, Jian Chen y Peiheng Wu

Escuela de Ingeniería Optoelectrónica, Universidad Zao Zhuang, Zao Zhuang, 277160, República Popular China

Lanju Liang

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XJ, LL y HS fabricaron las muestras. YH, XJ y ZW realizaron las mediciones. JC y WX ayudaron con la configuración criogénica. HB ayudó con el ajuste y la explicación de los datos. HS y XJ escribieron el manuscrito. XJ, BJ, LK y PW supervisaron el trabajo. Todos los autores revisaron y aprobaron el manuscrito.

Correspondencia a Xiaoqing Jia.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Shi, H., Liang, L., Huang, Y. et al. Películas de NbN sobre sustratos dieléctricos flexibles y de espesor controlable. Informe científico 12, 10662 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14861-z

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Recibido: 07 Abril 2022

Aceptado: 14 junio 2022

Publicado: 23 junio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-14861-z

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